一文了解碳化硅晶体如何制备1

Lely法虽然生长出了 SiC 单晶，但是该方法具有几个明显的缺点，分别是生长效率 低、控制难度大，因此满足不了工业生产低成本高品质的要求。1978年，前苏联科学家 Tairov 和 Tsvetkov 在 Lely 法的基础上进行了改进，形成了PVT 法，也就是物理气相输运法。与 Lely法相比较，物理气相输运法最重要的特征是使用了籽晶，这使得晶体的成核过程得到了控制。PVT 法生长碳化硅单晶的装置如图2-4所示。

PVT  法碳化硅单晶生长系统可以分为三个子系统：温度控制系统、压力控制系统、 晶体生长系统。温度控制系统采用感应加热方式时，工作频率一般为10~100kHz,   感应 线圈内部为双层石英管，用来通冷却水；在坩埚外围包裹一层保温材料， 一般为石墨毡。 采用电阻加热方式时一般选用石墨发热体，发热体产生焦耳热，通过热辐射将热量传递给坩埚，再通过热传导传递给粉源使其受热升华。同电阻加热的方式相比，电感加热的系统更为简单，热效率更高，同时因为不需要经常更换发热体，生长成本也更低，但反应室内的温度场更容易受到外部环境的扰动，给温场控制增加困难。压力控制系统的功  能主要是在短时间内使生长腔内达到足够高的真空度，然后适当通入惰性气体，并对气体的流量进行精确控制，以满足晶体生长压力要求。要想成功生长出高品质的碳化硅晶体，既要满足温度需求，也要满足压力需求，所以须将温度控制系统与压力控制系统结 合起来进行控制调节。晶体生长系统主要由石墨坩埚、籽晶和碳化硅粉料组成，碳化硅粉料在高温下分解成 Si 、Si₂C 、SiC₂ 等气相,化学反应如下：

SiC(s)=Si(g)+C(s)                 (2-1)

2SiC(s)=Si(g)+SiC₂(g)             (2-2)

2SiC(s)=C(s)+Si₂C(g)              (2-3)

这些气相物质在扩散和流场的作用下运输到坩埚顶部的籽晶处结晶生长成为SiC 单晶，化学反应如下：

Si₂C(g)+SiC₂(g)=3SiC(s)                           (2-4)

Si(g)+SiC₂(g)=2SiC(s)         (2-5)

采用 PVT 法生长碳化硅单晶需要考虑诸多因素，首先是温场的设计，坩埚中高温  区的位置不能过高，否则会使粉源升华产生的气体向下扩散，也不能太低，否则会导致靠近坩埚底部的粉源材料升华后到不了籽晶处便结晶。晶体生长需要一定的温度梯度，合适的温度梯度是气相传输的驱动力，因此在设计温场时要注意坩埚的形状尺寸以及坩埚在线圈中的位置。另外要考虑惰性气体的压力，在生长过程中通入氩气，会影响各气 相物质的分压，据此可以控制反应的速度。在晶体生长的初始阶段， Si的分压最大，容易造成粉料缺 Si  产生石墨化，进而阻碍原料进一步升华。为了防止这种现象产生，同时防止产生其他的多型体，可以在生长初期加大氩气的通入量，以完成理想的成核阶段。 此外，生长系统中的杂质会对晶体质量产生重要影响，因此在晶体生长前要净化坩埚， 同时对碳化硅粉料的纯度有较高的要求。